電化學(xué)原位拉曼光譜
在諸多原位表征方法中,拉曼光譜可以提供樣品內(nèi)部分子組成和結(jié)構(gòu)的信息,被廣泛應(yīng)用于催化劑的表征。拉曼光譜可以很容易地探測低波數(shù)區(qū)域(<1000 cm-1)的較低能量振動(dòng),因此它可以用來觀察催化劑和反應(yīng)物之間的直接相互作用,而且非常適合監(jiān)測金屬─碳鍵、氧物種等。在電催化反應(yīng)中,拉曼光譜能夠提供真實(shí)反應(yīng)條件下電極表(界)面分子的微觀結(jié)構(gòu)和中間產(chǎn)物的信息。此外拉曼光譜對(duì)極化率的改變很敏感,這使其特別適用于觀測水介質(zhì)中進(jìn)行的電化學(xué)反應(yīng),因此將拉曼光譜與電化學(xué)方法結(jié)合為研究電化學(xué)反應(yīng)過程和機(jī)理提供了有力手段。電化學(xué)原位拉曼光譜法的測量裝置主要包括拉曼光譜儀和原位電化學(xué)拉曼池兩個(gè)部分。
本機(jī)組的LabRAM HR Evolution顯微共焦拉曼光譜儀配置了從紫外到紅外的七種不同波長的激光和開放式顯微鏡自動(dòng)平臺(tái)。為減少反應(yīng)過程中溶液和氣體對(duì)儀器的腐蝕,原位電化學(xué)拉曼池需配備密封的光學(xué)窗口。在實(shí)驗(yàn)條件許可下,可以采用薄層溶液,同時(shí)選擇合適波長的激光(532 nm或785 nm),以減弱因熒光效應(yīng)造成的信號(hào)干擾,可以得到高質(zhì)量的拉曼光譜數(shù)據(jù)。