加校正因子的主成分自身對照法

　　測定雜質(zhì)含量時，可釆用加校正因子的主成分自身對照法。在建立方法時，按各品種項下的規(guī)定，精密稱（量）取待測物對照品和參比物質(zhì)對照品各適量，配制待測雜質(zhì)校正因子的溶液，進樣，記錄色譜圖，按下式計算待測雜質(zhì)的校正因子。

　　式中 cA為待測物的濃度；

　　AA為待測物的峰面積或峰高；

　　cB為參比物質(zhì)的濃度；

　　AB為參比物質(zhì)的峰面積或峰高。

　　也可精密稱（量）取主成分對照品和雜質(zhì)對照品各適量，分別配制成不同濃度的溶液，進樣，記錄色譜圖，繪制主成分濃度和雜質(zhì)濃度對其峰面積的回歸曲線，以主成分回歸直線斜率與雜質(zhì)回歸直線斜率的比計算校正因子。

　　校正因子可直接載入各品種項下，用于校正雜質(zhì)的實測峰面積，需作校正計算的雜質(zhì)，通常以主成分為參比，采用相對保留時間定位，其數(shù)值一并載入各品種項下。

　　測定雜質(zhì)含量時，按各品種項下規(guī)定的雜質(zhì)限度，將供試品溶液稀釋成與雜質(zhì)限度相當(dāng)?shù)娜芤?，作為對照溶液，進樣，記錄色譜圖，必要時，調(diào)節(jié)縱坐標(biāo)范圍（以噪聲水平可接受為限）使對照溶液的主成分色譜峰的峰高約達滿量程的10%～25%。除另有規(guī)定外，通常含量低于0.5%的雜質(zhì)，峰面積測量值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）應(yīng)小于10%；含量在0.5%～2%的雜質(zhì)，峰面積測量值的RSD應(yīng)小于5%；含量大于2%的雜質(zhì)，峰面積測量值的RSD應(yīng)小于2%。然后，取供試品溶液和對照溶液適量，分別進樣。除另有規(guī)定外，供試品溶液的記錄時間，應(yīng)為主成分色譜峰保留時間的2倍，測量供試品溶液色譜圖上各雜質(zhì)的峰面積，分別乘以相應(yīng)的校正因子后與對照溶液主成分的峰面積比較，計算各雜質(zhì)含量。