氣相色譜法測(cè)定甲醇采樣及操作方法
采樣
串聯(lián)兩只各裝5.0ml重蒸水的氣泡吸收管,以150ml/min的流量,采樣2～3h,氣泡吸收管的重蒸水若有揮發(fā),采樣后應(yīng)補(bǔ)充至5.0ml。天熱時(shí)吸收管應(yīng)浸在冰鹽水浴中采樣。
步驟
1、色譜條件
柱溫:80℃;氣化室溫度:150℃;檢測(cè)器溫度:150℃。
載氣:氮?dú)饬髁?5ml/min;燃?xì)?氫氣流量 36ml/min;助燃?xì)?空氣流量320m/min。
2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
①取六支10ml具塞比色管,按表1配制甲醇標(biāo)準(zhǔn)系列。
②從六支比色管中,用微量注射器各取 2μl 標(biāo)樣,進(jìn)行色譜分析,以峰面積對(duì)甲醇含量(μg),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
3、樣品測(cè)定
用微量注射器從兩支采樣的氣泡吸收管中各取 2μl?樣品,注入氣相色譜儀進(jìn)行分析測(cè)定。由峰面積在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出每支氣泡吸收管中甲醇的含量。
計(jì)算
式中:W1、W2——分別為第一、二支氣泡吸收管中甲醇含量,μg;
? ? ? ? ? ?Vn——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下采樣體積,L。
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