薄層色譜法的操作步驟及注意事項(xiàng)
薄層色譜法的操作步驟及注意事項(xiàng)如下：
1、薄層板點(diǎn)樣后，應(yīng)待溶劑揮發(fā)完，再放人展開室中展開。
2、展開應(yīng)密閉，展距一般為8~15cm。薄層板放入展開室時(shí)，展開劑不能沒過樣點(diǎn)。一般情況下，展開劑浸入薄層下端的高度不宜超過0.5cm。
3、展開劑每次展開后，都需要換，不能重復(fù)使用。
4、展開后的薄層板用適當(dāng)?shù)姆椒?，使溶劑揮發(fā)完全，然后進(jìn)行檢視。
5、Rf值一般控制在0.3~0.8，當(dāng)Rf值很大或很小時(shí)，應(yīng)適當(dāng)改變流動(dòng)相的比例。
注意事項(xiàng)：鋪板用的勻漿不宜過稠或過?。哼^稠，板容易出現(xiàn)拖動(dòng)或停頓造成的層紋；過稀，水蒸發(fā)后，板表面較粗糙勻漿配比般是硅膠G：水=1：2～3，硅膠G：羧甲基纖維素鈉水溶液=1：2。研磨勻漿的時(shí)間，根據(jù)經(jīng)驗(yàn)來定，與空氣濕度有關(guān)，一般通過拿起研棒時(shí)勻漿下滴的情況來判斷，越稠越難下滴。勻漿的稀稠除影響板的平滑外，也影響板涂層的厚度，進(jìn)一步影響上樣量。涂層薄，點(diǎn)樣易過載；涂層厚，顯色不那么明顯。通常，板的質(zhì)量對(duì)薄層鑒別的影響不是很，影響最大的是展開劑的配制和展開系統(tǒng)的飽和。
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