東西分析氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀在職業(yè)衛(wèi)生檢測領域應用
東西分析氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀在職業(yè)衛(wèi)生檢測領域的應用
杜松霖 ?廣東漢衛(wèi)檢測科技有限公司
內(nèi)容摘要：本文主要介紹了東西分析氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀在職業(yè)衛(wèi)生檢測領域中的應用，尤其是應對《化學品中揮發(fā)性有機組分定性分析和峰面積百分比測定頂空氣相色譜-質(zhì)譜法》(GDOHTQC 001—2020)新標準的應用，可供相關人員參考。
為適應新的業(yè)務需求，公司購買了北京東西分析儀器有限公司（以下簡稱“東西分析”）生產(chǎn)的GC-MS3100型氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，用于開展化學品中揮發(fā)性有機組分定性分析和峰面積百分比測定工作，使用的檢測標準為廣東省職業(yè)衛(wèi)生技術質(zhì)量控制中心發(fā)布的技術指南：《化學品中揮發(fā)性有機組分定性分析和峰面積百分比測定頂空氣相色譜-質(zhì)譜法》(GDOHTQC 001—2020)(以下簡稱“技術指南”)。
儀器安裝調(diào)試后，東西分析的工程師按照其公司的驗收標準進行測試：采用八氟萘作為標樣，進樣方法為液體進樣1ul，質(zhì)量數(shù)掃描范圍為50u-550u，驗收指標為信噪比大于10:1。測試結果為81:1，符合驗收標準。
隨后我們按照技術指南的要求進行參數(shù)調(diào)節(jié)和測試，技術指南要求的樣品處理方式為：取樣品2.5g到10 ml頂空瓶中，密封后，于40 ℃電熱恒溫鼓風干燥箱中加熱平衡30 min，取1ml頂空氣進樣。在進行標樣測試前我們先進行了空氣空白測試，進樣方法為取1ml潔凈空氣進樣，質(zhì)量數(shù)掃描范圍為10u-550u，結果發(fā)現(xiàn)儀器采集的信號中無明顯的空氣峰，僅有進樣時產(chǎn)生的輕微信號波動，見圖1。
根據(jù)上面的譜圖，考慮是儀器有微小空氣泄露的現(xiàn)象，導致樣品的信號被背景信號掩蓋，無法顯示出樣品中的空氣峰。
而職業(yè)衛(wèi)生監(jiān)測的技術指南中，應用空氣和揮發(fā)性有機組分一起做峰面積歸一化計算面積百分比，從而來衡量樣品的揮發(fā)性大小。如果空氣峰占比較大，有機組分占比較小，說明樣品揮發(fā)性小，反之，說明樣品揮發(fā)性大，易對勞動者健康造成危害。顯然儀器目前狀況不能滿足指南的測試需求。
在驗收時八氟萘測試時掃描范圍不包括10u-40u，導致前期沒有發(fā)現(xiàn)這個問題。隨后將問題反饋到廠家，廠家積極進行應對，對儀器內(nèi)各接口進行檢漏排查和零部件更換，最終有效提高了儀器的氣密性，大幅降低了基線背景，實現(xiàn)了樣品中空氣組分的檢測(見圖2)。
過對色譜柱，方法參數(shù)等調(diào)整，實現(xiàn)了不僅可以檢測出空氣峰，還可以將空氣中的無機氣體組分和水完全分離(見圖3)。
我們再進一步進行了質(zhì)控樣品測試，結果顯示各待測組分的分離效果和百分比含量滿足質(zhì)控標準要求(見圖4、表4-1)。
至此，經(jīng)過廠家的改進與優(yōu)化后，儀器能夠完全滿足《化學品中揮發(fā)性有機組分定性分析和峰面積百分比測定頂空氣相色譜-質(zhì)譜法》(GDOHTQC 001—2020)標準。
從2020年11月購置該款儀器至今，我們已完成樣品分析1000余個，在此期間該儀器運行穩(wěn)定良好，為公司的職業(yè)衛(wèi)生檢測工作提供了穩(wěn)定的技術支撐。
在此提供幾個樣品的檢測實例供參考。
實例一：某洗網(wǎng)水檢測結果
實例二：某三防漆檢測結果
實例三：某工業(yè)酒精檢測結果
綜上所述，這款國產(chǎn)的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀靈敏度符合要求，儀器維護簡便，軟件操作簡單，能夠滿足職業(yè)衛(wèi)生檢測領域中化學品揮發(fā)性有機組分定性分析和峰面積百分比測定的使用要求，為公司的發(fā)展注入了新的活力。
最后：通過這一年多與東西分析的接觸，總體感覺東西分析的確不錯，大到公司層面小到員工，東西分析整體給人感覺踏實、認真、嚴謹、不浮夸、不拘泥于表面。東西分析的售后服務是真的好，從安裝時耐心培訓到后來定期回訪，服務態(tài)度特別好，遇到問題，第一時間應答。所有這些，都讓客戶感到使用東西分析的產(chǎn)品很踏實、有保障。祝愿東西分析發(fā)展越來越好，祝?？茖W儀器民族品牌崛起！
