樣品制備(SPE)是一種在定性或定量分析之前對(duì)原始樣品進(jìn)行預(yù)處理的技術(shù)。樣品制備不僅可以去除干擾污染物和顆粒，還可以濃縮樣品，并將樣品溶劑轉(zhuǎn)換為適合于檢測儀器的樣品前處理技術(shù)。去除微粒、蛋白質(zhì)、磷脂和鹽有助于增加目標(biāo)分析物的靈敏度。除了可獲得較低的檢測限，樣品制備還能有效延長色譜柱的壽命。然而，隨著分離技術(shù)的發(fā)展，樣品制備技術(shù)呈現(xiàn)了多種分離模式。今天，我們就來一起探討市面上主流的三種樣品制備技術(shù)SPE（固相萃?。?、LLE（液液萃?。?、SLE（固相支持液液萃?。┲g的區(qū)別和各自的特點(diǎn)。
固相萃取
固相萃取(SPE)是一種較常用的樣品制備技術(shù)，溶解或懸浮在溶液中的化合物可以通過其化學(xué)性質(zhì)或物理性質(zhì)從樣品基質(zhì)中分離出來。在SPE中，目標(biāo)分析物通過物理或化學(xué)相互作用與固定相結(jié)合。當(dāng)分析物被固定相吸附后，基質(zhì)中的其他成分可以通過一系列的溶劑洗滌從固定相中沖洗出來。然后，使用一種特定的溶劑來破壞目標(biāo)分析物與固體介質(zhì)之間的化學(xué)或物理連接，分析物則被洗脫出來。
液液萃取
液液萃取(LLE)是一種傳統(tǒng)的樣品制備技術(shù)，可以利用不混溶溶劑的特定溶解度將分析物從樣品基質(zhì)中分離出來。LLE是一個(gè)相對(duì)費(fèi)力的過程，兩種不混溶溶劑必須在分離漏斗或其他容器中劇烈搖晃，以確保有機(jī)溶劑盡可能與分析物接觸，實(shí)現(xiàn)分析物與基質(zhì)的分離。LLE技術(shù)耗時(shí)、費(fèi)力、難以自動(dòng)化，且與其他樣品制備技術(shù)相比，分析物的回收率較差。由于樣本必須以預(yù)先設(shè)置的序列運(yùn)行，因此也很難連續(xù)運(yùn)行多個(gè)分析物。該技術(shù)也存在不確定性，因?yàn)槭歉鶕?jù)分析物在特定溶液中的溶解度將它與基質(zhì)分離，但是許多污染物可能也具有相同的溶解度。
固相支持液液萃取
?固相支持液液萃取(SLE)是一種類似于LLE的技術(shù)，是將樣品固定在惰性固體支撐介質(zhì)上，再進(jìn)行液液萃取的過程?；|(zhì)必須是水基的，然后用一種與水不混溶的有機(jī)溶劑作為洗脫液通過介質(zhì)和目標(biāo)分析物，基于分析物對(duì)新溶劑的親和力更大，分析物會(huì)隨著新溶劑洗脫下來，其他水基污染物和雜質(zhì)會(huì)留在固體載體上。
SPE、SLE和LLE技術(shù)都在被廣泛使用，實(shí)驗(yàn)人員會(huì)根據(jù)目標(biāo)物性質(zhì)和樣品需要的潔凈度來選擇一種技術(shù)。這三種技術(shù)之間有一些區(qū)別。這些差異通常與它們的時(shí)間要求有關(guān)，對(duì)于SPE，整個(gè)過程大約需要20分鐘。對(duì)于LLE和SLE，整個(gè)過程分別需要大約40到60分鐘。SPE和SLE都比LLE更準(zhǔn)確、更快，從而具有更高的效率和可重復(fù)性。
?第二個(gè)主要的區(qū)別是所涉及的體力勞動(dòng)量。與SLE和SPE相比，LLE更費(fèi)力，因?yàn)楸仨毚罅u晃溶劑才能實(shí)現(xiàn)分離。。
在圖1中，您可以看到這些差異。
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