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十問十答｜氣相色譜柱維護(hù)保養(yǎng)小妙招
上一期和大家分享了液相色譜柱的保存事宜，本期我們將介紹氣相色譜柱的維護(hù)工作。
在日常氣相色譜分析過程中，常常遇到鬼峰干擾、基線漂移、噪音加劇等情況，我們通常需要從進(jìn)樣口部件、載氣以及色譜柱等方面篩查。
為避免這類情況的出現(xiàn)，保證分析效果的穩(wěn)定性，我們需要對日常維護(hù)保養(yǎng)多加留意。為此，我們?yōu)榇蠹艺砹艘恍┬〉膖ips，希望對日常分析有所助益。
1. 如何確認(rèn)色譜柱的耐受溫度？
當(dāng)我們收到一根新柱子時，外盒標(biāo)簽上會標(biāo)注溫度范圍(Temp Range)，比如SH-PolarWax MS, 30m x 0.25 mm x 0.25 μm(P/N: R227-36322-01)，耐受溫度范圍是40 ~ 250/260℃。
溫度上限中的250℃是色譜柱實際耐受溫度，通常參照此溫度向下10 ~ 20℃老化；
溫度上限中的260℃是程序最高允許使用溫度，一般不建議長期運行(如要使用，建議控制在15 min以內(nèi))，長時間使用會加劇柱流失，導(dǎo)致基線漂移、噪音加劇、柱效下降等問題。
2. 對于哪些色譜柱，我們需要特別留意柱溫的使用？
對于強(qiáng)極性色譜柱，我們需要特別留意柱溫的使用。強(qiáng)極性固定相包括聚乙二醇(SH-Wax、SH-PolarWax、SH-PolarWax MS、SH-FAME、SK-WAX)、酸改性聚乙二醇(SH-PolarD、SK-FFAP)、堿改性聚乙二醇(SH-PolarX)、50%氰丙基甲基/50%苯基甲基聚硅氧烷(SH-225)、90%雙氰丙基/10%氰丙基苯基聚硅氧烷(SH-2330)、100%雙氰丙基聚硅氧烷(SH-2560)。
3. 為什么強(qiáng)極性色譜柱需要特別留意柱溫的使用？
我們使用的鋼瓶氣往往不純，載氣中存在的氧氣在高溫下會加劇固定相降解，導(dǎo)致柱流失加劇；同時強(qiáng)極性柱由于交聯(lián)硅氧烷較少或沒有，耐受溫度上限較低，長時間高溫運行也會加劇固定相流失。因此，強(qiáng)極性柱需要特別留意柱溫使用。
4. 如果想要延長強(qiáng)極性柱的使用壽命，我們可以做什么？
對于強(qiáng)極性柱，一般比實際耐受溫度降低20℃老化，比實際耐受溫度降低40℃左右使用程序溫度(等度或程序升溫)；
對于聚乙二醇、酸改性聚乙二醇、堿改性聚乙二醇，溫度的驟升驟降也容易導(dǎo)致柱流失，建議在程序升溫運行結(jié)束后以較為緩慢的速度降回初始柱溫；
此外，由于載氣可能含有氧氣，建議在儀器前端加裝三合一氣體過濾器(除水、除氧、除烴)以保證載氣純度(降低基線噪音、去除鬼峰、保護(hù)色譜柱及檢測器)。
5. 島津的氣體過濾器如何判斷是否失效？
島津的氣體過濾器可以通過自帶的氧氣指示劑和水分指示劑判斷是否失效：當(dāng)氧氣指示劑從綠色變成灰色，說明氧氣吸附劑吸附飽和，需要及時更換；當(dāng)水分指示劑從黃色變成無色透明，說明水分吸附劑吸附飽和，這時也需要及時更換。
氣體過濾器通常可以使用10-12個月，為了防止氣體過濾器瞬間飽和情況的發(fā)生，建議在三合一氣體過濾器之前加裝大體積除氧的氧阱，通過兩者協(xié)同吸附，確保最佳使用效果。
完整方案請查看“島津?qū)嶒炂鞑摹蔽⑿殴娞?，請直接訪問
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