氣相色譜法有哪幾種定量分析方法?
GC主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異來(lái)實(shí)現(xiàn)混合物的分離,其過(guò)程如圖氣相分析流程圖所示。
氣相分析流程
待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體(即載氣,也叫流動(dòng)相)帶入色譜柱,柱內(nèi)含有液體或固體固定相,由于樣品中各組分的沸點(diǎn)、極性或吸附性能不同,每種組分都傾向于在流動(dòng)相和固定相之間形成分配或吸附平衡。但由于載氣是流動(dòng)的,這種平衡實(shí)際上很難建立起來(lái)。也正是由于載氣的流動(dòng),使樣品組分在運(yùn)動(dòng)中進(jìn)行反復(fù)多次的分配或吸附/解吸附,結(jié)果是在載氣中濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分后流出。當(dāng)組分流出色譜柱后,立即進(jìn)入檢測(cè)器。檢測(cè)器能夠?qū)悠方M分轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào),而電信號(hào)的大小與被測(cè)組分的量或濃度成正比。當(dāng)將這些信號(hào)放大并記錄下來(lái)時(shí),就是氣相色譜圖了。
氣相色譜的定量方法主要有:歸一化法、外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)校正曲線、內(nèi)標(biāo)對(duì)比法和內(nèi)加法等。
?。?)歸一法:優(yōu)點(diǎn)是簡(jiǎn)便,定量結(jié)果與進(jìn)樣量無(wú)關(guān)、操作條作變化時(shí)對(duì)結(jié)果影響較小,缺點(diǎn)時(shí)必須所有組分在一個(gè)分析周期內(nèi)都能流出色譜柱,而且檢測(cè)器對(duì)它們都產(chǎn)生信號(hào)。該法不能用于微量雜質(zhì)的合量測(cè)定。
(2)外標(biāo)法:分為校正曲線法和外標(biāo)一點(diǎn)法。外標(biāo)法不必加內(nèi)標(biāo)物,常用于控制分析,分析結(jié)果的準(zhǔn)確度主要取決于進(jìn)樣的準(zhǔn)確性和操作條件的穩(wěn)定程度。
?。?)內(nèi)標(biāo)法:由于操作條件變化面引起的誤差都將同時(shí)反映在內(nèi)標(biāo)物及欲測(cè)組分上而得到抵清,所以該法分析結(jié)果準(zhǔn)確度高,對(duì)進(jìn)樣量準(zhǔn)確度的要求相對(duì)較低,可測(cè)定微量組分。但實(shí)際工作中,內(nèi)標(biāo)物的選擇需花費(fèi)大量時(shí)間,樣品的配制也比較繁瑣。
?。?)內(nèi)標(biāo)校正曲線法:該法消除了某些操作條件的影響,也不需嚴(yán)格要求進(jìn)樣體積準(zhǔn)確
?。?)標(biāo)準(zhǔn)加入法:在難以找到合適內(nèi)標(biāo)物或色譜圖上難以插入內(nèi)標(biāo)時(shí)可采用該法。
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技術(shù)原理
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