牛奶和奶粉中甲醛的檢測(cè)
牛奶和奶粉中甲醛的檢測(cè)
1、適用范圍
適用于牛奶和奶制品中甲醛的檢測(cè)。
2、樣品準(zhǔn)備/提取
2.1稱(chēng)量：
牛奶：稱(chēng)取2.0 g樣品，精確到0.01 g，置于10 mL帶刻度具塞試管;
奶粉：稱(chēng)取0.5 g，精確到0.01 g，置于10 mL帶刻度具塞試管。
2.2 提取
將稱(chēng)好的樣品用水定容至10 mL。
2.3 衍生
取1 mL提取液和2 mL0.5 mg/mL2、4-二硝基苯肼*溶液于5 mL具塞試管中，混勻，60℃水浴30 min。
*2.4-二硝基苯肼溶液：50 mg2、4-二硝基苯肼用0.5%乙酸乙腈定容至100 mL。
3、SPE柱凈化——ProElut PXC 150 mg/6 mL(Cat.#68204)
(1)活 化： 依次加入6 mL甲醇、6 mL水，流出液棄去，并將小柱抽干;
(2)上 樣： 將2 mL衍生液加入柱中，收集流出液。
(4)洗 脫：1 mL乙腈，繼續(xù)收集流出液。合并兩次流出液并定容至3 mL;過(guò)微孔濾膜，供HPLC分析。
4、分析條件
色譜柱：Diamonsil C18(2)，250 mm×4.6 mm，5μm(Cat.#99603)
流 速：1.0 mL/min
檢測(cè)器：* UV 365 nm
柱 溫：40℃
進(jìn)樣量：20 μL
流動(dòng)相： 乙腈：水=60:40
5、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
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牛奶中甲醛(添加水平0.5mg/kg)檢測(cè)的液相色譜圖
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牛奶中甲醛(未添加)檢測(cè)的液相色譜圖
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