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特色方案|槐花中蘆丁的測定


槐花中蘆丁的測定

SGLC應(yīng)用文集


本文建立了槐花中蘆丁的HPLC測定方法。參照2020版《中國藥典》色譜條件,采用色譜柱ShimNex CS C18分析槐花中蘆丁,結(jié)果顯示,蘆丁峰形對稱,理論塔板數(shù)大于2000,蘆丁與相鄰雜質(zhì)峰基線分離,滿足《中國藥典》要求。此方法可為槐花中蘆丁的檢測提供參考。



1. 實驗部分


01

實驗儀器及耗材


Shimadzu LC-20AD高效液相色譜儀;

色譜柱:ShimNex CS C18(5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01230-01)

純水機(jī):PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器)

SHIMSEN Arc Disc HPTFE針式過濾器(P/N:380-00341-05);

LC-MS認(rèn)證樣品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);

SHIMSEN Pipet移液槍:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);

SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);

SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。



02

溶液制備


對照品溶液的制備

取蘆丁對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1 mL含0.1 mg的溶液,即得。

供試品溶液的制備

取本品細(xì)粉約0.2 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50 mL,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250 W,頻率25 kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過。精密量取續(xù)濾液2 mL,置于10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得。



2. 分析條件

色譜柱:ShimNex CS C18(5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01230-01)

柱溫:40℃

檢測波長:257 nm

流速:1.0 mL/min

進(jìn)樣量:10 μL

流動相:

??? A:1 %冰醋酸溶液

??? B:甲醇

??? A:B=68:32


3. 實驗結(jié)果


01

色譜柱:ShimNex CS C18

按照上述色譜條件(1.4)進(jìn)行采集,對照品溶液和供試品溶液色譜圖如下:

1.png

重現(xiàn)性

2.png


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