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特色方案｜川牛膝中杯莧甾酮的測(cè)定

圖怪獸_國(guó)際反腐敗日大氣橫版海報(bào).png


川牛膝中杯莧甾酮的測(cè)定

色譜柱Shim-pack GISS C18?


本文建立了川牛膝中杯莧甾酮的HPLC測(cè)定方法。結(jié)果表明，采用色譜柱Shim-pack GISS C18?(4.6×250 mm，5 μm )分析杯莧甾酮，杯莧甾酮峰的理論塔板數(shù)為36965，杯莧甾酮與相鄰雜質(zhì)峰能達(dá)到基線分離，滿足《中國(guó)藥典》要求。此方法可為川牛膝中杯莧甾酮的檢測(cè)提供參考。


文末附解決方案下載及產(chǎn)品試用！


川牛膝副新聞 示意圖-小圖.png


1. 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器及耗材

色譜柱：

Shim-pack GISS C18?(4.6×250 mm，5 μm；P/N：227-30061-07)

純水機(jī)：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）；

SHIMSEN Disc HPPTFE針式過(guò)濾器（P/N：380-00341）；

LC/MS認(rèn)證樣品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

Nichipet Air移液槍?zhuān)?/p>

Nichipet Air 0.5-10 μL（P/N：00-NAR-10）；

Nichipet Air 10-100 μL（P/N：00-NAR-100）；

Nichipet Air 100-1000 μL（P/N：00-NAR-1000）；

Nichipet Air 1000-10000 μL（P/N：00-NAR-10000）。


1.2 對(duì)照品溶液的制備

取杯莧甾酮對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加甲醇制成每 1mL含 25μg的溶液，即得。


1.3 供試品溶液的制備

取本品粉末（過(guò)三號(hào)篩）約1 g，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇20 mL，密塞，稱(chēng)定重量，加熱回流1小時(shí)，放冷，再稱(chēng)定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。


1.4 分析條件

色譜柱：Shim-pack GISS C18?(4.6×250 mm，5 μm )?

柱溫：30℃

檢測(cè)波長(zhǎng)：243 nm?

流速：1.0 mL/min?

進(jìn)樣量：10 μL?

流動(dòng)相：甲醇—水

川牛膝1.png



2. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

按照上述色譜條件（1.4）進(jìn)行采集，對(duì)照品溶液色譜圖和樣品色譜圖如下：

對(duì)照品溶液

川牛膝矯正圖1-修改.png

川牛膝 副新聞 圖1下表.png


供試品溶液

川牛膝矯正圖2-修改.png



3. 結(jié)論

按照《中國(guó)藥典》中色譜條件，建立了川牛膝中杯莧甾酮的HPLC 測(cè)定方法。結(jié)果表明，采用色譜柱Shim-pack GISS C18?(4.6×250 mm，5 μm )分析杯莧甾酮，杯莧甾酮峰的理論塔板數(shù)為36965， 杯莧甾酮與相鄰雜質(zhì)峰能達(dá)到基線分離，滿足《中國(guó)藥典》要求。此方法可為川牛膝中杯莧甾酮的檢測(cè)提供參考。




川牛膝 下載圖.png






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