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特色方案 | 水中氧化樂(lè)果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的液質(zhì)測(cè)定方法

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氧化樂(lè)果、甲胺磷、乙酰甲胺磷分子結(jié)構(gòu)中含有極性較大的酰胺基官能團(tuán),這類(lèi)極性化合物的分離用常規(guī)的C18疏水作用機(jī)理往往不能達(dá)到理想的分離效果,這時(shí)需要選擇與C18有互補(bǔ)選擇性的特殊固定相,飛諾美核殼系列聯(lián)苯固定相色譜柱Kinetex Biphenyl就是個(gè)不錯(cuò)的選擇,它具備 C18 無(wú)法提供的選擇性。

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水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)HJ 1183—2021 《水質(zhì)?氧化樂(lè)果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的測(cè)定?液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法》,可用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中4種極性農(nóng)藥的測(cè)定。該標(biāo)準(zhǔn)可采用了Kinetex Biphenyl色譜柱,實(shí)現(xiàn)氧化樂(lè)果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷良好的分離。

分析方法

(參考HJ 1183—2021)


?前處理:

復(fù)雜基質(zhì)需經(jīng)固相萃取凈化后再進(jìn)樣;

甲胺磷、氧化樂(lè)果和乙酰甲胺磷凈化可使用:Cleanert C18,500mg/6mL,貨號(hào):S185006;

辛硫磷凈化可使用:Cleanert PEP,500mg/6mL,貨號(hào):PE5006。


液相分析條件:

色譜柱:Kinetex Biphenyl (100mm x 2.1mm ,2.6 μm ),貨號(hào):00D-4622-AN;

流動(dòng)相A:甲酸銨溶液;

流動(dòng)相B:甲酸銨-乙腈溶液;

梯度洗脫程序見(jiàn)表1;

流速:0.3 mL/min;

進(jìn)樣體積:5.0 μL;

柱溫:40℃。


表1 流動(dòng)相梯度洗脫程序

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圖1:?4種有機(jī)磷農(nóng)藥和內(nèi)標(biāo)物的多離子反應(yīng)監(jiān)測(cè)總離子流圖


關(guān)于Kinetex 核-殼液相色譜柱

飛諾美Kinetex系列液相色譜柱顆粒采用高密度實(shí)心核,能夠促進(jìn)顆粒達(dá)到優(yōu)化的柱床結(jié)構(gòu),而且顆粒之間的間隙幾乎保持均勻,因此能夠降低渦流擴(kuò)散(Eddy Diffusion)對(duì)譜帶變寬的影響,從而帶來(lái)超高的色譜柱柱效和卓著的重現(xiàn)性。


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